ГОСТ 27981.4-88 - Медь высокой чистоты. Методы атомно-абсорбционного анализа

УДК 669.3.001.4:006.354 Группа В59>

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ. СТАНДАРТ С О Ю ЗА ССР

МЕДЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
Методы атомно-абсорбционного анализа* ГОСТ

Copper of high' punity.. 2798T.4—88'

Methods of atomic-absorption analysis-

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.1990
до 01.01.2000

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционные
методы определения элементов в меди высокой чистоты, указан-
ных в табл. 1.

Таблица 1

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безо-
пасности при выполнении анализа по ГОСТ 27981.0.

1.2. Допускается последовательное определение нескольких
элементов из одной навески после соответствующего разбавления;
и отбора аликвотных частей.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЕРЕБРА

(при массовой доле от 0,0005 до 0,005 %)

Метод основан на измерении атомного поглощения резонанс-
ной линии серебра при длине волны 328,1 нм при введении ана-

63.

лизируемого раствора в воздушно-ацетиленовое или пропан-бутан-
воздушное пламя.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.
Лампа полого катода на серебро.

Компрессор воздушный.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по-
ГОСТ 5457.

Пропан-бутан по ГОСТ 20448.
Стаканы Н—1—100, В-1—400 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5—2—10 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1—10 по ГОСТ 1770.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или кислота
азотная по ГОСТ 4461 (не содержащие хлора), разбавленная 1:1
и растворы 0,5 и 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1, 2 и 6 моль/дм3.

Медь по ГОСТ 859.

(Медь предварительно очищена от серебра на анионите АВ-17
в хлоридной форме по п. 2.2.2).

Раствор 100 г/дм3: навеску меди массой 10 г растворяют при
нагревании в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и раст-
вор упаривают до сухих солей. Затем приливают 10 см3 соляной
кислоты, и упаривают до сухих солей. Раствор охлаждают, при-
бавляют 16 см3 соляной кислоты, перемешивают, помещают полу-
ченный раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят
водой до метки.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 20 .г/дм3.

Серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативно-технической
документации.

Смола АВ-17 по ГОСТ 20301.

2.2. П о д г о т о в к а к анализу

2.2.1. Подготовка смолы АВ-17

Навеску смолы массой 50 г помещают в стакан вместимостью
400 см3, заливают водой и оставляют на сутки. Затем воду слива-
ют и смолу несколько раз заливают 1 М соляной кислотой, каж-
дый раз сливая раствор декантацией. Последняя порция слива
должна показывать отрицательную реакцию железа с раствором
роданистого аммония. Затем смолу заливают 1 М соляной кисло-
той и хранят до применения.

2.2.2. Очистка меди от серебра

К раствору меди добавляют 20—30 г подготовленнного анио-
нита АВ-17 « встряхивают в течение 15 мин. Раствор фильтруют
через неплотный фильтр, собирая фильтрат в мерную колбу вме-
стимостью 100 см3. Остаток да фильтре промывают 1 М соляной

кислотой, собирая промывные воды в ту же колбу, затем доводят
до метки 1 М соляной кислотой.

Полученный раствор используют в качестве контрольного опы-
та при определении серебра в меди.

2.2.3. Приготовление стандартных растворов

Раствор А: навеску серебра массой 0,1000 г растворяют при
нагревании в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Затем
добавляют 25 см3 воды, 100—120 см3 соляной кислоты,/перемеши-
вают и помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и дово-
дят до метки 6М соляной кислотой.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг серебра.

Раствор Б: аликвотную часть 10 см3 раствора А помещают
в мерную колбу вместимостью 100.см3 и доводят до метки 2 М
соляной кислотой.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Раствор В: (аликвотную часть 5 см3 раствора Б помещают в
мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 2 М
соляной кислотой.

1 см3 раствора В содержит 0,005 мг серебра; раствор должен
быть свежеприготовленным.

2.2.4. Построение градуировочного графика

В пять из шести мерных колб вместимостью 100 см3 помещают
1,0; 2,0; 3,0; 5,0 и 10,0 см3 раствора В, что соответствует 0,005;
0,010; 0,015; 0,025 и 0,050 мг серебра. Во все шесть мерных колб
приливают по 10 см3 раствора ; меди, по 16 см3 соляной кислоты
и доводят водой до метки.

Полученные растворы распыляют в пламени ацетилен-воздух
или пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение линии серебра
при длине волны 328,1 нм.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и
соответствующим им содержаниям серебра строят градуировоч-
ный график в прямоугольных координатах.

2.3. Проведение анализа

Навеску меди массой 1,000 г помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, накрывают покров-
ным стеклом и оставляют без нагревания до прекращения выде-
ления оксидов азота. Затем нагревают до растворения навески.
Стекло снимают, обмывают его водой над стаканом и выпарива-
ют раствор до влажных солей.

После охлаждения добавляют 30—40 см3 воды и 16 см3 соля-
ной кислоты, перемешивают до растворения солей, помещают
раствор в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой
до метки.

Распыляют полученный раствор в пламени ацетилен-воздух или
пропан-бутан-воздух и измеряют поглощение при длине волны
328,1 нм.

3 Зак. ,170 65

/

Условия измерения подбирают в соответствии с используе-
мым прибором.

Массу серебра устанавливают по градуировочному графику.
2.4. О б р а б отк а результатов

2.4.1. Массовую долю серебра (X) в процентах вычисляют по
формуле

У_ (тг—/я2)-100

~ т-1000 '

где Ш — масса серебра, найденная по градуировочному графику
в растворе анализируемой пробы, мг;
т2 — масса серебра, найденная в растворе контрольного

опыта, мг;
т — масса навески меди, г.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений при доверительной вероятности Р=
= 0,95 (dn —показатель сходимости) и результатов анализа
одной и той же пробы, полученных в двух лабораториях, а также
в одной лаборатории, но в различных условиях (D — показа-
тель воспроизводимости), не должны превышать допускаемых
значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2

2.4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществ-
ляют по стандартным образцам состава меди. Результаты анали-
за считаются правильными, если воспроизведенная массовая до-
ля компонента в стандартном образце отличается от аттестован-
ной характеристики не более чем на 0,71 D, значение которого .
приведено в табл. 2.

Допускается контроль правильности проводить методом доба-
вок по ГОСТ 25086. Результаты анализа считаются правильными,
если найденная величина добавки отличается от введенной ее ве-
личины не более чем на 0,71 yDf+D% , где Di и D2 — допус-
каемое расхождение двух результатов анализа для пробы и про-
бы с добавкой соответственно.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА, СВИНЦА, ЖЕЛЕЗА, СУРЬМЫ, ВИСМУТА

(при массовой доле от 0,0002 до 0,005 %) 1

Метод основан на измерении атомного поглощения резонанс-
ных линий марганца, свинца, железа, сурьмы и висмута при вве-
дении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух или про-
пан-бутан-воздух при длинах волн соответственно 279,5; 283,3;
248,3; 217,6; 223,1 нм. Элементы предварительно соосаждают на
гидроксиде железа или лантана.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр любого типа.
Лампы полого катода на марганец, свинец, железо, сурьму,

висмут.

Компрессор воздушный.
Ацетилен по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан по ГОСТ 20448.

Колбы мерные 2—25—2; 2—50—2; 2—100—2; 2—1000—2
по ГОСТ 1770.

Дефлегматор 250—19/26—29/32ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2—2—10, 5—2—2, 7—2—10 по ГОСТ 20292.
Пробирка 2—10—14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Кислота азотная особой чистоты по [ГОСТ 11125 или кисло-
та азотная по ГОСТ 4461 (перегнанная в кварцевом аппарате),
разбавленная 1:1, 1:4; растворы 0,1 и 0,02 моль/дм3.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 или киелота
соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:5, 7:3, раствор
2 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:10.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
Железо по ГОСТ 9849, раствор 15 г/дм3 в 0,1 М азотной кис-
лоте.

Водорода пероксид по,ГОСТ 10929, разбавленный 1:10.

Лантан хлористый, или азотнокислый, или оксид лантана; рас-
твор, содержащий 2 мг лантана в 1 см3: навеску азотнокислого
лантана массой 3,1 г, или оксида лантана массой 2,4; или хлорис-
того лантана массой 5,4 г растворяют в 10—15 см3 соляной кис-
лоты, разбавленной 1:1, полученный раствор помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

Висмут по ГОСТ 10928 марки ВиОО или ВиО.

Марганец металлический по ГОСТ 6008.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861 или свинец по
ГОСТ 3778 марки С00.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Триоксид сурьмы.

Вода бидистиллированная или деионизованная.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление стандартных растворов

3.2.1.1. Марганец.

Раствор А: навеску марганца массой 0,100 г растворяют в
20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, охлаждают, помеща-
ют в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до
метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг марганца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, добавляют 1 см3 азотной кислоты, разбавлен-
ной 1:1, и доводят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца.

Раствор В: 20 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, добавляют 3 см3 азотной кислоты, разбавлен-
ной 1:1, и доводят водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,002 мг марганца.

3.2.1.2. Свинец.

Раствор А: навеску свинца массой 0,100 г растворяют в 10 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3 и доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца.

Раствор В: 20 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3 и доводят водой до метки.
1 см3 раствора В содержит 0,002 мг свинца.

3.2.1.3. Железо.

Раствор А: навеску железа массой 0,100 г растворяют в 20 см3
соляной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании. Раствор ох-
лаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и
доводят водой до метки.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг железа.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,1 М азотной кислоты и до-
водят водой до метки.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг железа.

Раствор В: 20 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3, добавляют 10 см3 0,1 М азотной кислоты и до-
водят водой до метки.

1 см3 раствора В содержит 0,002 мг железа.

3.2.1.4. Сурьма.

Раствор А: навеску сурьмы массой 0,100 г помещают в кони-
ческую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3 серной
кислоты и нагревают до растворения навески. После охлаждения
добавляют 100—15Q см3 воды, перемешивают, охлаждают, поме-
щают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до мет-

ки серной кислотой, разбавленной 1:10. При приготовлении раст-
вора А из триоксида сурьмы навеску массой 0,120 г помещают в
коническую колбу вместимостью 1000 см3, снабженную дефлегма-
тором. Приливают 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 7:3, if.
нагревают до растворения навески. После охлаждения раствор
упаривают до объема 5—10 см3, помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 1000 см3 и доводят до метки серной кислотой, разбав-
ленной 1:10.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг сурьмы.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3 и доводят до метки серной кислотой, разбавлен-
ной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 г сурьмы.

Раствор В: 20 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3 и доводят до метки серной кислотой, разбавлен-
ной 1:10. Используют свежеприготовленный раствор.

1 см3 раствора В содержит 0,002 мг сурьмы.

3.2.1.5. Висмут.

Раствор А: навеску висмута массой 0,100 г растворяют при
нагревании в 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:5. После ох-
лаждения приливают 50—80 см3 воды, перемешивают до раство-
рения солей, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 н
доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:1.

1 см3 раствора А содержит 0,1 мг висмута.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3 и доводят до метки 0,1 М азотной кислотой.

1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг висмута.

3.2.2. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков в ряд стакано»
(или конических колб) помещают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 стан-
дартного раствора марганца В и 5,0; 10,0 см3 стандартного раство-
ра марганца Б, что соответствует 0,0; 0,002; 0,004; 0,010; 0,020;
0,050 и 0,100 мг марганца; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 стандартного рас-
твора свинца В; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора свинца Б,
что соответствует 0,002; 0,004; 0,010; 0,020; 0,050; 0,100 мг свинца;
1,0; 2,0; 5,0; 10,0 см3 стандартного раствора железа В, что соот-
ветствует 0,002; 0,004; 0,010; 0,020 мг железа; 1,0; 3,0; 5,0 см35
стандартного раствора сурьмы В и 3,0; 5,0; 10,0 см3 стандартного)
раствора сурьмы Б, что соответствует 0,0; 0,002; 0,006; 0,010;
0,030; 0,050; 0,100 мг сурьмы; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см3 стан-
дартного раствора висмута Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,025;
0,050; 0,075; 0,100 мг висмута.

Во все стаканы (или колбы) приливают по 3 см3 раствора лан-
тана или железа (в стаканы, содержащие стандартные растворы
железа, приливают по 3 см3 раствора лантана), добавляют
5—10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, 3—5 см3 30 %-ного

раствора пероксида водорода, 80—100 см3 воды и нагревают рас-
твор до кипения. В раствор добавляют, аммиак до выпадения
осадка гидроксида железа или лантана и еще 5 см3. Выдержива-
jot раствор с осадком при температуре 60—70 °С до коагуляции
осадка. Затем фильтруют через фильтр средней плотности и про-
мывают осадок на фильтре 4—5 раз горячим аммиаком, разбав-
ленным 1:19.

Осадок на фильтре растворяют в 10—15 см3 горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:1 (осадок гидроксида со свинцом рас-
творяют в горячей азотной кислоте, разбавленной 1:1). Промыва-
ют фильтр горячей водой до нейтральной реакции промывных вод
(по универсальной индикаторной бумаге), собирая фильтрат
в стакан (или колбу), в котором проводили осаждение. Упарива-
ют раствор при нагревании до объема 6—8 см3, охлаждают, по-
мещают раствор в мерную пробирку вместимостью 10 см3 или
мерную колбу вместимостью 25 см3 в зависимости от массы
•элементов и доводят до метки водой.

Распыляют растворы в пламени ацетилен-воздух или пропан-
(бутан-воздух и измеряют поглощение резонансных линий элемен-,
тов при длинах волн: марганца — 279,5 нм, свинца — 283,3 нм,
железа — 248,3 нм, сурьмы — 217,6 нм, висмута — 223,1 нм.

По полученным значениям оптических плотностей и соответ-
ствующим им концентрациям элементов в стандартных растворах
«троят градуировочные графики в прямоугольных координатах,
зиспользуя для каждой точки среднее значение из двух измерений
«оптической плотности.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Для удаления частиц железа (возможно занесенных при
хюдготовке пробы к анализу) стружку меди обрабатывают маг-
.нитом. Затем стружку обмывают 5—10 см3 соляной кислоты, раз-
бавленной 1:10, и дважды бидистиллированной (или деионизован-
:ной) водой.

3.3.2. Навеску меди массой 2,000 г помещают в стакан (или
коническую колбу) вместимостью 250 см3 и приливают 20—25 см3
азотной кислоты, разбавленной 1:1. Нагревают до растворения на-
;вески. Затем приливают 100 см3 воды, 10 см3 раствора лантана,
3—5 см3 30 %-ного раствора пероксида водорода и нагревают
раствор до кипения. В раствор добавляют аммиак в таком количе-
стве, чтобы вся медь перешла в аммиачный комплекс и еще 5 см3.
Выдерживают стакан (или колбу) в теплом месте плиты до коагу-
ляции осадка.

Фильтруют раствор через фильтр средней плотности и промы-
вают осадок на фильтре 4—5 раз горячим аммиаком, разбавленным
1:19.

Затем осадок на фильтре растворяют в 10—15 см3 горячей азот-
ной кислоты, разбавленной 1:1, и промывают фильтр горячей водой

до нейтральной реакции промывных вод (по универсальной инди-
каторной бумаге), собирая фильтрат в стакан (или колбу), в кото-
ром проводили осаждение. Раствор упаривают до объема б—8 см3„
охлаждают, помещают в мерную пробирку вместимостью 10 см*
или мерную колбу вместимостью 25 см3 в зависимости от массовой
доли элементов и доводят водой до метки.

Распыляют анализируемые растворы, растворы контрольного!
опыта и растворы для построения градуировочных графиков в пла-
мени ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух и измеряют погло-
щение резонансных линий элементов. Массу элементов определяют'
по градуировочным графикам.

Условия измерения подбирают в соответствии с используемым
прибором.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю элемента (X) в процентах вычисляют

по формуле

X _.("'г-'''»)-У-'0О
т-1000 '

где т — концентрация определяемого элемента в растворе пробы,
найденная по градуировочному графику, мг/см3;

т2 — концентрация определяемого элемента в растворе кон-
трольного опыта, мг/см3;

V — вместимость мерной колбы (пробирки), см3;

т ■— масса навески меди, г.

3.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов двух
параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95
(dn—показатель сходимости) и результатов анализа одной и той
же пробы, полученных в двух лабораториях, а также в одной лабо-
ратории, но в различных условиях (D — показатель воспроизводи-
мости), не должны превышать допускаемых значений, приведен-
ных в табл. 3.

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по п. 2.4.3.

Таблица $

Продолжение табл. 3

4.1. Определение селена (при массовой доле 0,00002—
—0,0005 %)

Определение селена проводят атомно-абсорбционным методом
«с электротермическим атомизатором по аналитической линии
196,0 нм после растворения навески меди в азотной кислоте и эк-
стракционного концентрирования селена толуолом из анализируе-
мого раствора, содержащего 8 моль/дм3 соляной кислоты,
2 моль/дм3 хлорной кислоты, 0,2 моль/дм3 бромистоводородной
кислоты и 50 г/см3 меди.

4.1.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр модель 503 фирмы
Перкин—Элмер с электротермическим атомизатором (ЭТА) мар-
ки HGA-76 или прибор аналогичного типа.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Воздух сжатый под давлением 2-Ю5—6-Ю5 Па (2—б кгс/см2).

Лампа полого катода или безэлектродная (с блоком питания)
sta селен.

Весы аналитические любого типа 2-го класса точности
Стаканы Н-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5—2—1, 5—2—2, 5—2—5 по ГОСТ 20292.

Цилиндр 1 — 10 по ГОСТ 1770—74.

Пробирки П-2—10—0,2 ХС, П-2—20—0,2 ХС, П-2—25—0,2 ХС
по ГОСТ 1770.

Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 см8.
Термометр.

Селен по нормативно—технической документации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.

Кислота хлорная (57 %-ный раствор).

Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 1830О.
4.1.2. Подготовка к проведению анализа

4.1.2.1. Приготовление растворов сравнения (PC)

Раствор А: навеску металлического селена массой 0,100 г рас-
творяют в смеси 10—-15 см3 соляной кислоты и 0,1—0,2 см3 азот-
ной кислоты, нагревая на водяной бане до полного растворения
селена. Охлажденный раствор помещают в мерную колбу вмести-
мостью 1000 см3, доливают до метки соляной кислотой таким обра-
зом, чтобы конечный раствор содержал 6 моль/дм3 соляной кисло-
ты.

1 см3 раствора А содержит 1 мг селена.

Раствор Б: 2 см3 раствора А помещают в стакан вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 хлорной кислоты и нагревают на водя-
ной бане до появления паров хлорной кислоты. Стакан снимают с
водяной бани, охлаждают, обмывают стенки стакана водой и пов-
торяют выпаривание до паров хлорной кислоты. Раствор помещав
ют в мерную колбу вместимостью 100 см3 с помощью 10—15 см,3
воды, доводят до метки соляной кислотой.

1 см3 раствора Б содержит 20 мкг селена.

Раствор В: 1 см3 раствора Б помещают в пробирку вместимос-
тью 25 см3, приливают 2 см3 хлорной кислоты, доводят до метки
9 см3 соляной кислотой, добавляют 0,3 см3 бромистоводородной
кислоты, 10 см3 толуола. Экстрагируют 15 мин. Раствор В содер-
жит в 1 см3 2 мкг селена.

4.1.2.2. Растворы сравнения для атомно-абсорбционного. ана-
лиза (не менее трех).

1 см3 раствора В помещают в пробирку вместимостью 10 см3
и добавляют 9 см3 толуола (раствор Г).

В две пробирки вместимостью 10 см3 помещают по 1 см3 раство-
ра Г, приливают в одну 3 и в другую 1 см3 толуола. Растворы име-
ют, соответственно, концентрации селена 0,05 и 0,1; раствор Г —
0,2. м«г/см3.

4.1.2.3. Приготовление и аттестация синтетической смеси для*,
проверки правильности методики и правильности работы прибора.

Отбирают 2,5 см3 раствора Б, приготовленного по п. 4Л.2.1, m

помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой
до метки.

1 см3 смеси содержит 0,5 мкг селена. Погрешность введенного
содержания селена не более 2 %.

Аттестованная смесь представляет собой водный раствор, содер-
жащий селен с концентрацией (0,5+0,02) мкг/см3. Смесь готовят
перед использованием.

4.1.2.4. Подготовка измерительной аппаратуры.

Включение и настройку прибора и ЭТА проводят в соответствии
с инструкцией по эксплуатации.

Правильность работы прибора и положение градуировочного
графика проверяют, подвергая анализу синтетическую смесь, при-
готовленную в соответствии с п. 4.1.2.3. Аналитический сигнал при
введении 0,02 см3 раствора, содержащего 0,5 мкг/см3 селена, дол-
жен быть около 0,2 единиц абсорбции.

Используют аналитическую линию 196,0 нм; щель 2,0 нм и ре-
жим работы ЭТА, приведенные в табл. 4.

При использовании приборов других марок аналитический сиг-
нал при введении синтетической смеси должен соответствовать зна-
чению, приведенному в паспорте на данный прибор.

Пипеткой Эппендорфа вместимостью 0,02 см3 вводят в ЭТА то-
луол и варьированием температуры разложения от 700 до 900 °С
добиваются того, чтобы абсорбционный сигнал толуола был не
больше чем при простом обжиге кюветы. Эту операцию выполняют
для жаждой графитовой трубки.

Таблица 4

Примечание. При работе с аналогичным прибором другой марки усло-
вия проведения анализа корректируют, исходя из обеспечения максимального
аналитического сигнала селена при анализе одного из PC.

4.1.3. Проведение анализа

4.1.3.1. Навеску образца меди массой 1,000 г помещают в ста-
кан вместимостью 100 см3, приливают 10—15 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и нагревают раствор до растворения навески.
Упаривают раствор до 5—6 см3, приливают 7 см3 хлорной кислоты.
Нагревают до появления паров хлорной кислоты и убирают стакан
с плиты; охлаждают, добавляют~3 см3 воды и снова нагревают до
появления белых паров. Раствор охлаждают до температуры
30—50 °С, приливают 10 см3 соляной кислоты, нагревают до темпе-

74

ратуры не выше 50 °С, перемешивая до полного или частичного»
растворения солей. Содержимое переводят в пробирку вместимос-
тью 20 см3 (или 25 см3), обмывают стакан 0,5—1 см3 воды и соля-
ной кислотой, добавляют в пробирку 0,6 см3 бромистоводородной
кислоты и доводят до метки 20 см3 соляной кислотой. Перемеши-
вают до растворения осадка, открывая пробирку каждый раз после
2—4 встряхиваний.

В пробирку вместимостью 10 см3 помещают 2 см3 экстрагента
и 2 см3 раствора пробы для ожидаемых содержаний селена
(2—5)-10~4 % (соотношение объемов органической и водной фаз
1:1) или 4 см3 раствора пробы для ожидаемых содержаний селена
менее 2-10~4 % (соотношение фаз 1:2) и экстрагируют 15 мин. Экс-
тракт должен быть бесцветным, водная фаза — темно-коричневой.
Фазы не делят; для анализа используют экстракт.

4.1.3.2. Аликвотные части PC, анализируемой пробы и раствора
контрольного опыта объемом 0,02 см3, последовательно вводят в
ЭТА. Сигнал абсорбции регистрируют с помощью самописца. При
записи отмечают момент начала атомизации селена в ОС. Если на-
чало сигнала селена в пробе трудно выделить на фоне записи, то
увеличивают скорость протягивания бумаги. Для каждого раство-
ра делают 2—3 измерения. Через каждые 5—8 проб анализируют
один из PC. Периодически, через 2—3 ч работы, протирают ватой,
смоченной спиртом, стекла- атомизатора и графитовые контакты
ЭТА. После чистки проводят обжиг графитовой трубки.

АЛ Л.О б работка результатов

4.1.4.1 Массовую долю селена (X) в процентах вычисляют по
формуле

X=h-F-K,

где К — коэффициент пересчета, равный:

К= Ь10~3 (при соотношении объемов фаз 1:2)
/С=2-10~3 (при соотношении объемов фаз 1:1);
h — высота пика абсорбции селена в растворе анализируемой
пробы, мм;

1 " С

F — градуировочный фактор, равный F=— -2 -гг- , где

п 1= "i

п — количество PC;

С, — концентрация селена в i-м РС^ мкг/см3;
Я,—высота пика абсорбции селена в i-м PC, мм.
Массовую долю селена в анализируемой пробе (X) в процен-
тах также определяют по градуировочному графику, на оси абсцисс
которого откладывают концентрации селена в PC, умноженные на
МО-3 (при соотношении фаз 1:2) или на 2-10~3 (при соотношении
фаз 1:1), на оси ординат — средние арифметические значения вы-
сот соответствующих им пиков абсорбции.

4.1.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов
двух параллельных определений {dn—показатель сходимости) и
результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух
лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных усло-
виях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать
значений, приведенных в табл. 5.

4.1.4.3. Контроль правильности результатов анализа — по
эт. 2.4.3.

Таблица 5

Примечание. Значения допускаемых расхождений для промежутка ин-
тервала вычисляют путем линейной интерполяции.

4.2. Определение теллура (при массовой доле
0,00001—0,0002 %).

Определение теллура проводят атомно-абсорбционным методом
с электротермическим атомизатором по длине волны 214,3 нм пос-
ле растворения навески меди в соляной кислоте с пероксидом водо-
рода и экстракционного концентрирования теллура раствором
О,05 М триалкилбензиламмонийхлорида в толуоле из анализируе-
мого раствора, содержащего 3—6 моль/дм3 соляной кислоты и
50 г/см3 меди. w

4.2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр модель 503 фирмы
Перкин—Элмер. Электротермическим атомизатором марки
HGA-76 или прибор аналогичного типа.

Аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.

Воздух сжатый под давлением 2-Ю5—6-Ю5 Па (2—6 кгс/см2).

Лампа полого катода или безэлектродная (с блоком питания)
на теллур.

Весы аналитические лабораторные любого типа 2-го класса
точности.

Стаканы Н-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 5—2—2, 5—2—5 по ГОСТ 20292.
Пробирки П-2—10—02 ХС по ГОСТ 1770.
Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 см3.

Цилиндры вместимостью 10 и 50 см3 по ГОСТ 1770.
Теллур высокой чистоты по нормативно-технической докумен-
тации.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Толуол по ГОСТ 5789.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Триалкилбензиламмонийхлорид (ТАБАХ), экстрагент; 0,05 М
раствор в толуоле: в сухую емкость не менее 1 дм3 переносят 42 см3
технического ТАБАХ и 960 см3 толуола, обмывая им мерный ста-
кан (цилиндр) из-под ТАБАХ.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, стабилизированный про-
дукт.

4.2.2. Подготовка к проведению анализа

4.2.2.1. Пр иготовление образцов с р а в н е н и я (PC)
Раствор А: навеску металлического теллура массой 0,010 г

помещают в стакан и растворяют в 5—10 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревая до полного разложения навески. В
мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 соляной кис-
лоты, переливают охлажденный раствор из стакана, обмывая его
водой и доводят водой до метки. 1 см3 раствора А содержит 0.1 мг
теллура.

Раствор Б: 1,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 50 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавлен-
ной 1:1.

1 см3 раствора Б содержит 2 мкг теллура.

Раствор В: 2,5 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вмес-
тимостью 100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавлен-
ной 1:1.

1 см3 раствора В содержит 0,05 мкг теллура.

Растворы сравнения (PC) для атомно-абсорбционного анализа
(не менее трех): в три мерные пробирки вместимостью 10 см3
помещают 1, 2 и 4 см3 раствора В, приливают
по— 0,4 см3 рафината любой из проб (приготовленной по п. 4.2.3),
доводят соляной кислотой, разбавленной 1:1, до объема 4 см3 и
добавляют 2 см3 экстрагента. Экстрагируют 15 мин. Экстракты
содержат 0,025; 0,05 и 0,1 мкг/см3 теллура.

4.2.2.2. Приготовление аттестованной смеси для проверки пра-
вильности методики и правильности работы прибора.

5 см3 раствора Б, приготовленного по п. 4.2.2.1, помещают в
мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 приготовленной смеси содержит 0,2 мкг теллура. Пог-
решность введенного содержания теллура не более 2 %.

Аттестованная смесь представляет собой водный раствор,
содержащий теллур с концентрацией (0,200±0,004) мкг/см3.

4.2.2.3. Подготовка измерительной аппаратуры

Включение и настройку прибора и ЭТА проводят в соответст-
вии с инструкцией по эксплуатации.

Проверяют правильность работы прибора, используя аттесто-
ванную смесь, приготовленную по п. 4.2.2.2.

Используют аналитическую линию 214,3 нм; щель 0,2 нм и ре-
жим работы ЭТА, приведенный в табл. 6.

Пипеткой Эппендорфа вместимостью 0,02 см3 вводят в ЭТА
раствор экстрагента в толуоле и варьированием температуры раз-
ложения от 800 до 1000 °С добиваются того, чтобы абсорбционный
сигнал раствора был не больше чем при обжиге кюветы. Эту опе-
рацию выполняют для каждой графитовой трубки.

Таблица 6

4.2.3. Проведение анализа

4.2.3.1. Подготовка пробы

Навеску образца меди массой 0,500 г помещают в стакан вмес-
тимостью 100 см3, пипеткой добавляют 4,2 см3 соляной кислоты,
накрывают покровным стеклом (крышкой) и добавляют 3 см3
30 %-ного раствора пероксида водорода. Для ускорения реакции
смесь взбалтывают 3—5 раз. После прекращения реакции (выде-
ление пузырьков) через 5—8 мин добавляют еще 4 см3 пероксида
водорода, взбалтывают 3—5 раз. После растворения навески меди
стакан ставят на плиту, раствор доводят до кипения и через
2—3 мин стакан после разложения избытка пероксида снимают
с плиты, охлаждают и доводят объем до 10 см3 водой.

В пробирку вместимостью 10 см3 вносят 2 см3 экстрагента и
2 см3 раствора пробы для ожидаемых содержаний теллура
(1—2)>10~4 % (соотношение объемов органической и водной фаз
при этом 1:1) или 4 см3 раствора пробы для ожидаемых содержа-
ний теллура менее Ы0~4 % (соотношение фаз 1:2). Экстрагируют
15 мин. Фазы не делят, для анализа используют экстракт.

4.2.3.2. Проведение измерений

Аликвотные части PC, проб и раствора контрольного опыта
объемом 0,02 см3 последовательно вводят в ЭТА. Сигнал абсорб-
ции теллура регистрируют с помощью самописца. Для каждого
раствора делают 2—3 параллельных измерения сигнала. Через
каждые 5—8 проб анализируют один из PC. Стекла ЭТА через
2—3 ч протирают ватой, смоченной спиртом, а затем насухо хлоп-

чатобумажной тканью. В конце работы протирают ватой, смочен-
ной спиртом, графитовые контакты ЭТА.
4.2.4. Обработка результатов

4.2.4.1. Массовую долю теллура (X) в процентах вычисляют по
формуле

где h — высота пика абсорбции теллура в растворе анализируе-
мой пробы, мм;

F — градуировочный фактор, равный, где «-ко-

личество PC;
С j — концентрация теллура в г-м PC. мкг/см3;
Н i — высота пика, мм;

К —коэффициент пересчета, равный МО-3 (при соотноше-
нии объемов фаз 1:2) и 2-Ю-3 (при 1:1).
Массовую долю теллура в пробе (X) в процентах можно также
найти по градуировочному графику, на оси абсцисс которого отк-
ладывают концентрацию теллура в PC, умноженные на 2-10—3 (при
соотношении фаз 1:1), или на Ы0~3 (при соотношении 1:2), а на
оси ординат — средние арифметические значения высот соответ-
ствующих им пиков абсорбции. ч

4.2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов
двух параллельных определений (d„ — показатель сходимости)
результатов анализа одной и той же пробы, полученных в двух
лабораториях, а также в одной лаборатории, но в различных усло-
виях (D — показатель воспроизводимости), не должны превышать
значений, приведенных в табл. 7.

4 Таблица 7

Примечание. Значения допускаемых расхождений для промежутка ин-
тервала вычисляют путем линейной интерполяции.

4.2.4.3. Контроль правильности результатов анализа—по
п. 2.4.3.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА, ОЛОВА И СЕРЕБРА

(при массовой доле висмута от 0,00001 до 0,0005 %, олова — от
0,00001 до 0,0005 %, серебра от 0,0002 до 0,003 %)

Метод включает кислотное разложение навески пробы, экст-
ракционное выделение висмута, олова, серебра раствором триал-
килбензиламмоний хлорида (ТАБАХ) в толуоле и последующее
атомно-абсорбционное определение содержания висмута, олова,
серебра в органической фазе. Атомизация проб при определении
висмута и олова осуществляется в электротермическом атомиза-
торе, при определении серебра — в пламени «ацетилен-воздух».
5.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Спектрофотометр атомно-абсорбционный фирмы «Хитачи» с
электротермическим атомизатором, или фирмы Перкин—Эльмер,
модель 403.

Лампы полого катода на висмут, олово, серебро.
Аппарат для перемешивания жидкости типа АВБ-4П или анало-
гичного типа.

Весы лабораторные аналитические любого типа 2-го класса
точности.

Воронки типа В ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1—1000 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2—50—2, 2—100—2, 1—500—2, 2—1000—2 по
ГОСТ 1770.

Пробирки П-2—100—29/32 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетки 1—2—1, 1—2—2, 2—2—5, 2—2—10, 2—2—25, 2—2—50,
4—2—1, 4—2—2, 5—2—2 по ГОСТ 20292.

Стаканы В-1 —100 ТС по ГОСТ 25336.

Пипетка Эппендорфа вместимостью 0,02 см3.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125, разбавлен-
ная 1:1.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, разбавлен-
ная 1:1,1:17.

Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, разбавлен-
ная 1:5, 1:10, 1:100.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Серебро по ГОСТ 6836 или другой нормативно-технической
документации.

Олово по ГОСТ 860.

Висмут по ГОСТ 10928.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Толуол по ГОСТ 5789.

Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457.
Триалкилбензиламмоний хлорид (ТАБАХ), 1,3 моль/дм3; раст-
вор 0,26 моль/дм3 в толуоле.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. деионизированная, полу-

ченная пропусканием через ионообменную колонку с катеонитом,
например КУ-2—8.

Катеонит КУ-2—8 по ГОСТ 20298.

Аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Средства моющие синтетические порошкообразные по-
ГОСТ 25644.

5.2. Подготовка, к проведению анализа

5.2.1. Приготовление раствора ТАБАХ 0,26 моль/дм3 в толуоле
ТАБАХ (1,3 моль/дм3) разбавляют толуолом в соотношении 1:4,
помещают в делительную воронку и дважды промывают в течение
4—5 мин равным объемом аммиака, разбавленного 1:1. Отстаивают
до полного разделения фракций. Затем промывают водой, соляной
кислотой, разбавленной 1:5, и дважды соляной кислотой, разбав-
ленной 1:100. Проверяют кислотность водной фазы, рН должна
быть равной 1—2. При рН больше двух повторяют промывку соля-
ной кислотой, разбавленной 1:5, затем соляной кислотой, разбав-
ленной 1:100.

5.2.2. Приготовление стандартных растворов

5.2.2.1. Приготовление стандартного раствора висмута
Навеску металлического висмута массой 0,100 г помещают в

стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 азотной кисло-
ты, разбавленной 1:1, выпаривают с 5 см3 серной кислоты до белых
паров, охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:17.
1 см3 раствора содержит 0,10 мг висмута.

5.2.2.2. Приготовление стандартного раствора олова

Навеску металлического олова массой 0,100 г помещают в ста-
кан вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 соляной кислоты
при нагревании на песчаной бане не доводя до кипения, охлаж-
дают, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят
до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,10 мг олова.

5.2.2.3. Приготовление стандартного раствора серебра
Навеску металлического серебра массой 0,100 г помещают в

стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10 см3 азотной кисло-
ты, разбавленной 1:1, помещают в мерную колбу вместимостью
1000 см3 и доводят до метки водой.

1 см3 раствора содержит 0,10 мг серебра.
. 5.2.3. Приготовление рабочих стандартных растворов

5.2.3.1. Приготовление рабочих стандартных растворов висму-
та и олова

В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят по 5 см3 стандарт-
ных растворов висмута и олова и доводят до метки соляной кисло-
той, разбавленной 1:10. Затем пипеткой отбирают 50 см3 раство-
ра, помещают в пробирку вместимостью 100 см3 и проводят экст-
ракцию равным объемом раствора ТАБАХ в течение 30 мин на

аппарате для перемешивания жидкости. 1 ом3 экстракта содержит
ло 1 мкг висмута и олова.

В мерные колбы вместимостью 25 см3 вносят 0,50; 1,25; 2,50;
5,00; 12,50 см3 экстракта и доводят до метки раствором ТАБАХ.
Рабочие стандартные растворы содержат по 0,02; 0,05; 0,10; 0,20;
0,50 мкг/см3 висмута и олова.

5.2.3.2. Приготовление рабочих стандартных растворов серебра
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 50 см3 стандарт-
ного раствора серебра и доводят до метки соляной кислотой, раз-
бавленной lj 10. Пипеткой отбирают 50 см3 раствора, помещают в
пробирку вместимостью 100 см3 и проводят экстракцию равным
объемом раствора ТАБАХ в течение 30 мин на аппарате для пере-
мешивания жидкости. Полученный экстракт содержит 10 мкг/см3
серебра.

В мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,50; 1,25; 2,50;
5,00; 10,00; 15,00 см3 экстракта и доводят до метки раствором
ТАБАХ. Рабочие стандартные растворы содержат 0,10; 0,25;
0,50; 1,00; 2,00; 3,00 мкг/см3 серебра. '

Рабочие стандартные растворы устойчивы в течение четырех
дней.

5.2.4. Построение градуировочных графиков

Градуировочные графики строят с использованием вычислите-
льного устройства «Электроника-60», устройства другого типа или
вручную.

Для построения градуировочных графиков измеряют абсорбцию
рабочих стандартных растворов в начале и конце фотометрирова-
ния партии проб и по усредненным значениям величин абсорбции
и соответствующим им массовым концентрациям строят градуиро-
вочные графики в прямоугольных координатах.

Фотометрирование каждого раствора проводят не менее двух
раз.

5.2.5. Подготовка приборов к измерениям

5.2.5.1. Условия проведения измерений и подготовительные
работы, необходимые для приведения спектрофотометров в рабочее
состояние — по инструкции по эксплуатации.

5.2.5.2. Условия фотометрирования. на спектрофотометре
фирмы «Перкин—Элмер» приведены в табл. 8.

Таблица 8

82

Продолжение табл. 8

5.2.5.3. Условия фотометрирования на спектрофотометре фир-
мы «Хитачи» приведены в табл. 9.

Таблица 9

Стадии и условия процесса атомизации пробы в графитовой
кювете приведены в табл. 10.

Таблица 10

Температурный режим для электротермического атомизатора

__(при остановленном потоке газа)_

5.3. Проведение анализа

5.3.1. Навеску пробы массой 1,000 г помещают в стакан вмести-
мостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 азотной
кислоты, разбавленной 1:1, упаривают до влажных солей.
Приливают 7 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и
упаривают до появления паров серной кислоты. Оста-
ток охлаждают и растворяют при нагревании в 10 см3 соляной
кислоты, разбавленной 1:100, переносят в мерную колбу вмести-
мостью 50 см3, обмывают стакан 5—7 см3 соляной кислоты, раз-
бавленной 1:100, и присоединяют к раствору в мерной колбе. Пипе-
ткой добавляют 2 см3 раствора ТАБАХ и проводят экстракцию на
аппарате для перемешивания в течение 30 шш. После полного
расслоения органическую фазу поднимают в узкую часть колбы
добавлением 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:100.

5.3.2. Для определения массовой концентрации серебра опус-
кают капилляр в колбу с экстрактом и проводят фотометрирование
по п. 5.2.5.2. Капилляр и распылительную систему после каждого
фотометрирования промывают раствором ТАБАХа в течение
10—15 с. В конце фотометрирования партии проб капилляр и рас-
пылительную систему промывают 8—10 см3 этилового спирта.

5.3.3. Пипеткой Эппендорфа 0,02 см3 анализируемого раствора
висмута или олова переносят в дважды обожженную -графитовую
кювету и фотометрируют по п. 5.2.5.3.

После восьми-десяти измерений осуществляют операцию об-
жига и продувки кюветы.

5.3.4. Одновременно с проведением анализа проводят конт-
рольный опыт для внесения в результат анализа поправки, учиты-
вающей массовую долю определяемых элементов в реактивах и
материалах. Поправку вычисляют как среднее арифметическое
трех параллельных определений.

5.4. Обработка результатов

5.4.1. Расчет результатов проводят на вычислительном уст-
ройстве «Электроника-60».

5.4.2. Массовую долю висмута, олова и серебра (X) в процен-
тах вычисляют по формуле

где Ск — массовая концентрация элемента в растворе контроль-
ного опыта; мжг/см3;
С — массовая концентрация элемента, найденная по градуи-

ровочному графику, мкг/см3;
V — объем фотометрируемого экстракта, см3;
т — масса навески пробы, г.

5.4.3. За окончательный результат анализа принимают сред-
нее арифметическое результатов измерений концентрации в трех

навесках пробы. Усреднению подлежат результаты, различающие-
ся на величину, не большую dn

Значения коэффициентов Oi и bi приведены в табл.11.

Таблица 11

При получении результатов параллельных определений с рас-
хождениями, превышающими допустимые, анализ пробы повторя-
ют.

Если при повторном анализе это требование не выполняется,
то проводят повторный пробоотбор.

При неудовлетворительной повторной проверке проведение ана-
лиза по данной методике прекращают до выявления и устранения
-причин, вызвавших отклонение.

- 5.4.4. Решение об удовлетворительной воспроизводимости ре-
зультатов анализов принимают в случае, если расхождение резуль-
татов первичного и повторного анализов при доверительной веро-
ятности Р=0,95 не превышает значений D, вычисленных по фор-
муле 3

(3)

где ai nbi — коэффициенты в соответствии с табл. 11;

С — среднее арифметическое результатов анализа, % •
5.4.5. Контроль правильности результатов анализа осуществля-
ют—по П. 2.4.3.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлур-
гии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ:

Б. М. Рогов, Э. Н. Гадзалов, И. И. Лебедь, А. М. Копаневг
Э. Н. Гильберт, Л. Н. Шабанова, О. В. Ромина, Н. К. Биячуе-
ва, И. И. Тарасова,В. Т. Яценко, Л. В. Бондюк

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Го-
сударственного комитета СССР по стандартам от 22.12.88 №4443:

3. Срок первой проверки — 1994 г.
Периодичность проверки — 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕН-
ТЫ

Скачать ГОСТ 27981.4-88 в PDF
	Документ доступен в формате PDF Для чтения используйте Adobe Reader Скачать Adobe Reader 47.26 MB